全自動紫外熒光硫測定儀主要用于測定石油、燃料油、煤、化學(xué)品等中微量硫元素的含量。紫外熒光法基于硫化物在紫外光照射下發(fā)射特定波長的熒光光譜，通過測量熒光強(qiáng)度來定量硫含量。其測定規(guī)程通常包括以下幾個步驟：
一、儀器準(zhǔn)備
設(shè)備檢查：
檢查全自動紫外熒光硫測定儀的外觀是否完好無損，確保各項(xiàng)部件完好，電源線連接無松動。
校對儀器的設(shè)置，包括操作系統(tǒng)、控制面板、顯示器及其他控制接口。
校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備：
使用已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)，并具有已知的硫含量。
定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的新鮮度。
二、測定準(zhǔn)備
樣品前處理：
樣品的取樣量需符合規(guī)定，取樣方式應(yīng)具代表性。
對于液體樣品，可直接使用；對于固體樣品，需要進(jìn)行粉碎、溶解等處理，使其成為適合測定的液態(tài)樣品。
若樣品中含有雜質(zhì)，需進(jìn)行預(yù)處理，避免雜質(zhì)干擾測定結(jié)果。
樣品注入系統(tǒng)：
將樣品注入測定儀器的進(jìn)樣口，確保樣品的注入量、流量穩(wěn)定。不同的儀器可能有不同的進(jìn)樣方式，如液體進(jìn)樣或氣體進(jìn)樣等。
選擇合適的測量范圍：
根據(jù)樣品的預(yù)計硫含量，選擇合適的測量范圍，避免因樣品超出儀器的測量范圍導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。
三、測定過程
儀器啟動與預(yù)熱：
啟動儀器并進(jìn)行預(yù)熱。紫外熒光測定儀需要一定的時間來穩(wěn)定光源和檢測系統(tǒng)，確保測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
設(shè)置參數(shù)：
設(shè)定測量模式、時間、波長等參數(shù)。根據(jù)樣品的性質(zhì)（如油類、氣體、固體等），可能需要調(diào)整相應(yīng)的波長和測量時間。
確保儀器的靈敏度、基線設(shè)置和增益調(diào)節(jié)等參數(shù)處于合理范圍內(nèi)。
開始測定：
啟動自動進(jìn)樣系統(tǒng)，讓樣品流入光學(xué)分析區(qū)，儀器會自動激發(fā)紫外光源照射樣品。
樣品中含有的硫元素會吸收紫外光并發(fā)射出特定波長的熒光，熒光信號被檢測器接收。
儀器根據(jù)熒光信號強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系，計算出樣品中硫的含量。
四、結(jié)果處理與報告
數(shù)據(jù)處理：
儀器內(nèi)置的軟件會自動將檢測到的熒光信號轉(zhuǎn)換為硫含量，結(jié)果通常以ppm（百萬分之一）或mg/kg為單位。
若樣品中硫含量較高，可能需要稀釋樣品或選擇更高的測量范圍。
結(jié)果報告：
測量結(jié)果應(yīng)記錄并生成測試報告，包括樣品編號、測試時間、樣品類型、測量結(jié)果、單位等信息。
對于不合格樣品或有異常的測量結(jié)果，需進(jìn)行復(fù)測或復(fù)查。
五、儀器校驗(yàn)與維護(hù)
校準(zhǔn)與驗(yàn)證：
定期使用標(biāo)準(zhǔn)硫溶液或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，確保儀器性能穩(wěn)定。
定期進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和靈敏度校準(zhǔn)，防止因儀器漂移導(dǎo)致測量誤差。
儀器清潔與維護(hù)：
定期清潔光學(xué)系統(tǒng)、檢測器、進(jìn)樣口等部件，防止樣品殘留或雜質(zhì)污染。
檢查并更換損耗元件，如燈泡、濾光片等。
六、注意事項(xiàng)
樣品溶解：
對固體樣品進(jìn)行溶解時，應(yīng)選擇合適的溶劑，避免溶劑中的雜質(zhì)影響測量結(jié)果。
環(huán)境條件：
確保實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度等環(huán)境條件符合儀器要求，避免環(huán)境因素干擾測量結(jié)果。
儀器校準(zhǔn)頻率：
根據(jù)使用頻率定期進(jìn)行校準(zhǔn)。一般情況下，每月或每季度進(jìn)行一次校準(zhǔn)，確保測量精度。
總結(jié)
全自動紫外熒光硫測定儀的測定規(guī)程包括了從設(shè)備準(zhǔn)備、樣品處理到數(shù)據(jù)處理與報告生成的全過程，旨在確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。通過規(guī)范化的操作，可以有效減少儀器誤差，獲得更高質(zhì)量的測試結(jié)果。
